GB－T 14074.16-1993 木材膠粘劑及其樹脂檢驗(yàn)方法--游離甲醛含量測(cè)定法

GB/T 14074.16—93

1　主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了木材膠粘劑用樹脂游離甲醛含量測(cè)定法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于木材膠粘劑用酚醛樹脂與氨基樹脂中游離甲醛含量的測(cè)定。

2　酚醛樹脂中游離甲醛含量的測(cè)定

2.1　原理

　　樹脂中游離甲醛與鹽酸羥胺反應(yīng)，生成等摩爾的酸，然后以氫氧化鈉中和生成的酸。

2.2　儀器

2.2.1　燒杯：150 mL。

2.2.2　量筒：50 mL。

2.2.3　移液管：10 mL。

2.2.4　滴定管：10 mL（酸式），10 mL（堿式）。

2.2.5　pH計(jì)。

2.2.6　分析天平：感量0.1 mg。

2.3　試劑與溶液

2.3.1　10％鹽酸羥胺溶液：稱取10.0 g鹽酸羥胺（分析純）溶解于90 mL蒸餾水中。

2.3.2　0.1％溴酚藍(lán)指示劑：0.1 g溴酚藍(lán)用20％乙醇稀釋至100 mL。

2.3.3　c（NaOH）＝0.1 mol/L（0.1 N）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.3.3.1　配制：將氫氧化鈉（分析純）配成飽和溶液（約19 mol/L）注入塑料桶中密閉放置至溶液清亮， 使用前以塑料管吸取上層清液，量取5 mL氫氧化鈉飽和溶液，注入1000 mL容量瓶中，用不含二氧化碳蒸餾水稀釋至刻度。

2.3.3.2　標(biāo)定：稱取0.6 g（精確到0.0001 g）經(jīng)105～110℃烘至恒重的苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級(jí)純），溶解于50 mL不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示劑，用c（NaOH）＝0.1 mol/L氫氧化鈉待標(biāo)溶液滴定溶液呈粉紅色。

2.3.3.3　氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（1）計(jì)算：

…………………………………………………（1）

2.4　操作步驟

　　稱取試樣2 g（精確到0.0001 g）于150 mL燒杯中，加50 mL蒸餾水（如醇溶性樹脂可加乙醇與水的混合溶液或乙醇）及2滴溴酚藍(lán)指示劑，用c（HCl）＝0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，在pH計(jì)上pH值指示4.00時(shí)，吸入10％鹽酸羥胺溶液10 mL，在20～25℃下放置10 min，然后以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH值指示4.00時(shí)為終點(diǎn)。

　　同時(shí)以50 mL蒸餾水或者乙醇（或乙醇與水混和液）作試液進(jìn)行空白試驗(yàn)。

　　平行測(cè)定兩次，計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取其平均值。

2.5　計(jì)算

　　樹脂中游離甲醛含量按式（2）計(jì)算：

…………………………………………………（2）

3　氨基樹脂中游離甲醛含量的測(cè)定

3.1　原理

　　在試樣中加入氯化銨溶液和一定量的氫氧化鈉，使生成的氫氧化銨和樹脂中的甲醛反應(yīng)生成六次甲基四胺，再用鹽酸滴定剩余的氫氧化銨。

3.2　儀器

3.2.1　分析天平：感量0.1 mg。

3.2.2　碘量瓶：250 mL。

3.2.3　滴定管：10 mL（酸式）。

3.2.4　移液管：10 mL。

3.3　試劑

3.3.1　0.1％混合指示劑：兩份0.1％甲基紅乙醇溶液與一份0.1％次甲基藍(lán)乙醇溶液，混合搖勻。

3.3.2　溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：三份0.1％溴甲酚綠乙醇溶液與一份0.2％甲基紅乙醇溶液混合搖勻。

3.3.3　10％氯化銨溶液：稱取10.0 g氯化銨（分析純）溶解于90 mL蒸餾水。

3.3.4　c（NaOH）＝1 mol/L氫氧化鈉溶液：量取52 mL氫氧化鈉飽和溶液注入1000 mL容量瓶中，用不含二氧化碳的蒸餾水稀釋至刻度。

3.3.5　c（HCl）＝1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.3.5.1　配制：量取90 mL鹽酸（分析純），注入1000 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。

3.3.5.2　標(biāo)定：稱取1.6 g（精確到0.0001 g）經(jīng)270～300℃灼燒至恒重的無水碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純），溶
于50 mL蒸餾水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用c（HCl）＝1 mol/L鹽酸待標(biāo)液滴定至溶液由
綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。

3.3.5.3　鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度按式（3）計(jì)算：

…………………………………………………（3）

3.4　操作步驟

　　稱取試樣5～10 g（精確到0.0001 g，樹脂中游離甲醛量不少于50 mg）于250 mL碘量瓶中，加入50 mL蒸餾水溶解（若樣品不溶于水，可用適當(dāng)比例的乙醇與水混和溶液溶解，空白試驗(yàn)相同），加入混合指示劑8～10滴，如樹脂不是中性，應(yīng)用酸或堿溶液滴定至溶液為灰青色，加入10 mL 10％氯化銨溶液，搖勻，立即用移液管加入10 mLc（NaOH）＝1 mol/L氫氧化鈉溶液，蓋緊瓶塞，充分搖勻，在20～25℃下放置30min，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，溶液由綠色→灰青色→紫色，以灰青色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。平行測(cè)定兩次，計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取其平均值。

　　注：放置過程中塞緊瓶塞，用水封口防氨逃逸。

3.5　計(jì)算

　　樹脂中游離甲醛含量按式（4）計(jì)算：

…………………………………………………（4）

式中：F──		游離甲醛含量，％；
c──		鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L；
V1──		空白試驗(yàn)所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；
V2──		滴定試樣所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；
	──	1 mL量濃度為c（HCl）＝1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于甲醛的摩爾質(zhì)量，g/m mol；
G──		試樣重量，g。

　　附加說明：

　　本標(biāo)準(zhǔn)由中國林業(yè)科學(xué)研究院木材工業(yè)研究所歸口。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由中國林業(yè)科學(xué)研究院木材工業(yè)研究所負(fù)責(zé)，北京市木材廠、北京光華木材廠、上海揚(yáng)子木材廠參加起草。

　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人夏志遠(yuǎn)、謝天相、關(guān)美云、蔣源、盧學(xué)良、盧傳珍、劉文亮。

免責(zé)聲明：凡注明稿件來源的內(nèi)容均為轉(zhuǎn)載稿或由企業(yè)用戶注冊(cè)發(fā)布，本網(wǎng)轉(zhuǎn)載出于傳遞更多信息的目的；如轉(zhuǎn)載稿和圖片涉及版權(quán)問題，請(qǐng)作者聯(lián)系我們刪除，同時(shí)對(duì)于用戶評(píng)論等信息，本網(wǎng)并不意味著贊同其觀點(diǎn)或證實(shí)其內(nèi)容的真實(shí)性。