GB－T 14074.16-1993 木材膠粘劑及其樹脂檢驗方法--游離甲醛含量測定法
GB/T 14074.16—93
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準適用于木材膠粘劑用酚醛樹脂與氨基樹脂中游離甲醛含量的測定。
2 酚醛樹脂中游離甲醛含量的測定
2.1 原理
樹脂中游離甲醛與鹽酸羥胺反應，生成等摩爾的酸，然后以氫氧化鈉中和生成的酸。
2.2 儀器
2.2.1 燒杯：150 mL。
2.2.2 量筒：50 mL。
2.2.3 移液管：10 mL。
2.2.4 滴定管：10 mL（酸式），10 mL（堿式）。
2.2.5 pH計。
2.2.6 分析天平：感量0.1 mg。
2.3 試劑與溶液
2.3.1 10％鹽酸羥胺溶液：稱取10.0 g鹽酸羥胺（分析純）溶解于90 mL蒸餾水中。
2.3.2 0.1％溴酚藍指示劑：0.1 g溴酚藍用20％乙醇稀釋至100 mL。
2.3.3 c（NaOH）＝0.1 mol/L（0.1 N）氫氧化鈉標準溶液。
2.3.3.1 配制：將氫氧化鈉（分析純）配成飽和溶液（約19 mol/L）注入塑料桶中密閉放置至溶液清亮， 使用前以塑料管吸取上層清液，量取5 mL氫氧化鈉飽和溶液，注入1000 mL容量瓶中，用不含二氧化碳蒸餾水稀釋至刻度。
2.3.3.2 標定：稱取0.6 g（精確到0.0001 g）經(jīng)105～110℃烘至恒重的苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級純），溶解于50 mL不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示劑，用c（NaOH）＝0.1 mol/L氫氧化鈉待標溶液滴定溶液呈粉紅色。
2.3.3.3 氫氧化鈉標準溶液濃度按式（1）計算：
 |
…………………………………………………（1） |
| 式中：c── | 氫氧化鈉標準溶液摩爾濃度，mol/L； |
| G── | 苯二甲酸氫鉀重量，g； |
| V── | 滴定所耗氫氧化鈉標準溶液體積，mL； |
| 0.2042── | 苯二甲酸氫鉀的毫摩爾質(zhì)量，g/m mol。 |
2.4 操作步驟
稱取試樣2 g（精確到0.0001 g）于150 mL燒杯中，加50 mL蒸餾水（如醇溶性樹脂可加乙醇與水的混合溶液或乙醇）及2滴溴酚藍指示劑，用c（HCl）＝0.1 mol/L鹽酸標準溶液滴定至終點，在pH計上pH值指示4.00時，吸入10％鹽酸羥胺溶液10 mL，在20～25℃下放置10 min，然后以氫氧化鈉標準溶液滴定至pH值指示4.00時為終點。
同時以50 mL蒸餾水或者乙醇（或乙醇與水混和液）作試液進行空白試驗。
平行測定兩次，計算結果精確到小數(shù)點后兩位，取其平均值。
2.5 計算
樹脂中游離甲醛含量按式（2）計算：
 |
…………………………………………………（2） |
| 式中：F── | 游離甲醛的含量，％； |
| V1── | 滴定試樣所耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL； |
| V2── | 空白試驗所耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL； |
| c── | 氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L； |
| 0.03003── | 1 mL量濃度為c（NaOH）＝1 mol/L氫氧化鈉標準溶液相當于甲醛的摩爾質(zhì)量，g/m mol； |
| G── | 試樣重量，g。 |
3 氨基樹脂中游離甲醛含量的測定
3.1 原理
在試樣中加入氯化銨溶液和一定量的氫氧化鈉，使生成的氫氧化銨和樹脂中的甲醛反應生成六次甲基四胺，再用鹽酸滴定剩余的氫氧化銨。
3.2 儀器
3.2.1 分析天平：感量0.1 mg。
3.2.2 碘量瓶：250 mL。
3.2.3 滴定管：10 mL（酸式）。
3.2.4 移液管：10 mL。
3.3 試劑
3.3.1 0.1％混合指示劑：兩份0.1％甲基紅乙醇溶液與一份0.1％次甲基藍乙醇溶液，混合搖勻。
3.3.2 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：三份0.1％溴甲酚綠乙醇溶液與一份0.2％甲基紅乙醇溶液混合搖勻。
3.3.3 10％氯化銨溶液：稱取10.0 g氯化銨（分析純）溶解于90 mL蒸餾水。
3.3.4 c（NaOH）＝1 mol/L氫氧化鈉溶液：量取52 mL氫氧化鈉飽和溶液注入1000 mL容量瓶中，用不含二氧化碳的蒸餾水稀釋至刻度。
3.3.5 c（HCl）＝1 mol/L鹽酸標準溶液。
3.3.5.1 配制：量取90 mL鹽酸（分析純），注入1000 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。
3.3.5.2 標定：稱取1.6 g（精確到0.0001 g）經(jīng)270～300℃灼燒至恒重的無水碳酸鈉（優(yōu)級純），溶
于50 mL蒸餾水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用c（HCl）＝1 mol/L鹽酸待標液滴定至溶液由
綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。
3.3.5.3 鹽酸標準溶液摩爾濃度按式（3）計算：
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…………………………………………………（3） |
| 式中：c── | 鹽酸標準溶液摩爾濃度，mol/L； |
| G── | 無水碳酸鈉重量，g； |
| V── | 滴定所耗鹽酸標準溶液體積，mL； |
| 0.05299── | 1/2碳酸鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/m mol。 |
3.4 操作步驟
稱取試樣5～10 g（精確到0.0001 g，樹脂中游離甲醛量不少于50 mg）于250 mL碘量瓶中，加入50 mL蒸餾水溶解（若樣品不溶于水，可用適當比例的乙醇與水混和溶液溶解，空白試驗相同），加入混合指示劑8～10滴，如樹脂不是中性，應用酸或堿溶液滴定至溶液為灰青色，加入10 mL 10％氯化銨溶液，搖勻，立即用移液管加入10 mLc（NaOH）＝1 mol/L氫氧化鈉溶液，蓋緊瓶塞，充分搖勻，在20～25℃下放置30min，用鹽酸標準溶液進行滴定，溶液由綠色→灰青色→紫色，以灰青色為終點。同時進行空白試驗。平行測定兩次，計算結果精確到小數(shù)點后兩位，取其平均值。
注：放置過程中塞緊瓶塞，用水封口防氨逃逸。
3.5 計算
樹脂中游離甲醛含量按式（4）計算：
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…………………………………………………（4） |
| 式中：F── | 游離甲醛含量，％； | |
| c── | 鹽酸標準溶液摩爾濃度，mol/L； | |
| V1── | 空白試驗所耗鹽酸標準溶液體積，mL； | |
| V2── | 滴定試樣所耗鹽酸標準溶液體積，mL； | |
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── | 1 mL量濃度為c（HCl）＝1 mol/L鹽酸標準溶液相當于甲醛的摩爾質(zhì)量，g/m mol； |
| G── | 試樣重量，g。 | |
附加說明：
本標準由中國林業(yè)科學研究院木材工業(yè)研究所歸口。
本標準由中國林業(yè)科學研究院木材工業(yè)研究所負責，北京市木材廠、北京光華木材廠、上海揚子木材廠參加起草。
本標準主要起草人夏志遠、謝天相、關美云、蔣源、盧學良、盧傳珍、劉文亮。
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